ABORDAGEM SISTEMÁTICA PARA PROBLEMAS EM HPLC
Você já se viu diante de um problema em HPLC e, na pressa de resolver, começou a tentar soluções de forma aleatória?
Troca o solvente, mexe no fluxo, muda a coluna… até que, por sorte, alguma coisa “funciona”.
O problema é que, sem método, você não sabe por que deu certo, e na próxima vez, o drama recomeça.
É aqui que entra o valor de uma abordagem sistemática de troubleshooting, um processo que, quando aplicado com disciplina, transforma a rotina analítica em algo muito mais eficiente e confiável.
Vamos aos pontos-chave:
- Verifique a reprodutibilidade.
Não adianta investir energia em algo que aconteceu só uma vez. Um pico fora do lugar pode ser resultado de uma bolha de ar, uma válvula mal fechada ou até uma variação momentânea de energia. Se não se repete, é “ruído”. Se persiste, é problema.
- Documente com precisão os sintomas.
Escreva, fotografe, registre. Alterou o tempo de retenção? A área do pico diminuiu? O ruído de base aumentou? Houve deformação ou tailing? A documentação é a matéria-prima do diagnóstico. Sem ela, a memória prega peças e leva a conclusões equivocadas.
- Liste possíveis causas e avalie plausibilidade.
O mesmo sintoma pode ter várias origens. Um pico com área reduzida pode ser sobrecarga do detector, perda de amostra na injeção ou problema no preparo. Coloque tudo na mesa, avalie o que faz mais sentido e priorize hipóteses.
- Planeje investigações e ações corretivas.
Não é “testar tudo ao mesmo tempo”, isso gera mais confusão. É escolher qual causa verificar primeiro e como. Se a suspeita é solvente contaminado, teste com solvente novo. Se é coluna saturada, troque a coluna. Se é pH, prepare de novo o buffer. Cada passo tem que isolar variáveis.
- Construa um catálogo de problemas.
Esse é um dos maiores diferenciais. Crie um banco de dados interno com os problemas mais comuns de cada método, as soluções aplicadas e os resultados. Isso acelera diagnósticos futuros e serve de guia para novos analistas. Compartilhe com colegas, supervisores, fornecedores. O conhecimento coletivo aumenta a robustez da operação.
Exemplo prático: imagine que, em uma análise de impurezas, surge um pico inesperado. Documentar que “picos fantasmas” já ocorreram antes com determinado lote de acetonitrila evita horas de frustração. O histórico mostra que a troca do solvente resolve. O problema deixa de ser um enigma e vira apenas um desvio controlado.
Esse tipo de disciplina traz benefícios claros:
- Economiza tempo e recursos, evitando retrabalho.
- Aumenta a confiabilidade dos resultados reportados.
- Fortalece a robustez dos métodos, essencial em auditorias e inspeções.
- Cria um bom histórico ao time de P&D Analítico para atualização e revalidação dos métodos.
Quantas vezes sua equipe já perdeu horas, dias ou até semanas resolvendo problemas que poderiam ter sido evitados ou solucionados rapidamente com um processo estruturado?
Autor: Carlos Eduardo Rodrigues Costa